发布时间:2025-05-14 10:45:40 作者:jr 点击:967 【 字体:大中小 】
棉子糖又称蜜三糖,棉糖是及其究由右旋半乳糖、右旋葡萄糖和左旋果糖各一分子组成的稳定三糖,属低聚糖,性研系非还原性糖。棉糖2014年棉子糖被列入食品添加剂目录,及其究并发布了《食品安全国家标准食品营养强化剂棉子糖》国家标准。稳定棉子糖能顺利地通过胃和肠道而不被吸收,性研是棉糖人体肠道中双歧杆菌、嗜酸乳酸杆菌等有益菌极好的及其究营养源和有效的增殖因子,具有改善消化功能,稳定增强免疫力,性研促进钙的棉糖吸收等功能。棉子糖的及其究主要来源是甜菜和棉籽,目前日本从甜菜类植物中提取棉子糖纯度可达100%,稳定由于我国是产棉大国,所以国内主要研究从棉籽中提取棉子糖,但是大部分纯度仅能达到90%。
棉子糖在自然界中广泛存在于棉籽、甜菜、马铃薯、葡萄等植物中,其中棉籽仁中棉子糖含量可达到4%~5%。根据棉子糖易溶于水、含水低碳醇、含水丙酮等极性溶剂的特性,一般使用此类溶剂对棉子糖进行提取,经脱盐脱色、色谱分离、浓缩、结晶、干燥等工序得到98%纯度棉子糖。棉子糖在高温下易分解,在一定条件下可发生美拉德反应。若提取、精制或储藏的条件不合适,会对产品的性状和纯度造成影响。
本研究对棉子糖的稳定性进行了系统研究,旨在对棉子糖的提取、加工、储藏提供一些借鉴。
棉子糖标准品,纯度≥99%(sigma);五水棉子糖,纯度≥98%(晨光生物科技集团股份有限公司);高效液相色谱所用试剂为市售色谱纯;其他试剂为市售分析纯。
高效液相色谱仪(waters);UV2600型紫外分光光度计(日本岛津);SHH-SDT-2ST型综合药品稳定性试验箱(重庆永生)。
使用80%的乙醇溶液在55℃的条件在提取脱脂棉粕,料液比为1∶8,浸泡提取2h得到棉子糖提取液。
色谱柱:硅胶柱(150mm×4.6mm,5μm);流动相:0.03%乙二胺水:乙腈=1∶2.6(体积分数);流速:1.0mL/min;进样量:10μL;漂移管温度85℃;气体流速2.2L/min,不分流模式;蒸发光检测器。
配制0.05、0.1、0.3、0.5、0.8和1mg/mL系列溶液并装入小瓶中进样。标准曲线为
Y=2×10-8X+0.08916(X:峰面积,Y:标准品浓度),R2=0.9995。
吸取供试样品溶液,按照HPLC分析条件进样,根据计算公式,计算供试样品中棉籽糖的含量。
棉子糖含量计算公式为:
W=Xs×D/m/1000/1000
式中:W—供试样品中棉子糖含量(%);
Xs—样品中棉子糖含量,单位为mg/L;
D—样品稀释倍数;
m——样品质量,单位为克(g)。
取棉子糖提取液,将pH分别调至3、5、7、9,分别在30℃、40℃、50℃、60℃、70℃的条件下冷凝回流反应2h,检测提取液棉子糖含量变化情况。
①高温试验参照2015年版《中国药典》,将综合药品稳定性试验箱温度调至60℃,取适量样品置于玻璃皿中,摊成厚度≤5mm的薄层,分别于5d和10d后取样进行分析,测试指标为外观性状、干燥失重和棉子糖纯度(干基)。
②高湿度试验参照2015年版《中国药典》,将综合药品稳定性试验箱温度调至25℃、相对湿度90%±5%,取适量样品置于玻璃皿中,摊成厚度≤5mm的薄层,分别于5d和10d后取样进行分析,测试指标为外观性状、干燥失重和棉子糖纯度(干基)。
将综合药品稳定性试验箱调至40℃±2℃、相对湿度75%±5%,取棉子糖样品3批,按照市售包装分装后开展试验。分别于1、2、3、6个月的月末取部分样品进行分析,测试指标为外观性状、干燥失重和棉子糖纯度(干基)。
将综合药品稳定性试验箱调至25℃±2℃、相对湿度60%±10%,取棉子糖样品3批,按照市售包装分装后开展试验。分别在0、3、6、9、12个月的月末取部分样品进行分析,测试指标为外观性状、干燥失重和棉子糖纯度(干基)。
每组试验进行3组平行试验,取其平均值与标准差进行统计分析。
对棉子糖提取液在不同温度及pH条件下的稳定性进行考察,每个条件重复3次取平均值,结果如图1所示。
结果表明相同温度下,棉子糖提取液在酸性条件下损失率较高,pH3.0、70℃条件下2h棉子糖损失率可达42.60%,中性条件下棉子糖损失率最小,碱性条件下损失率同样会有所升高。pH相同时,一定范围内温度越高棉子糖损失率越高,当温度达到70℃时,棉子糖损失率明显升高。
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相关链接:五水棉子糖,色谱柱,乙醇
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